Modifizierung molekularer Yttriumvorstufen fur die Synthese von Yttriumaluminiumgranat nach dem Sol-Gel Prozess 12+

📕 Inhaltsangabe:Zusammenfassung: Die Reaktivität von Yttriumalkoxiden im Sol-Gel-Prozeß wurde durch chemische Modifizierung herabgesetzt, um es zu ermöglichen Yttriumaluminiumgranat (YAG, Y3Al5O12) über den Sol-Gel-Prozeß zu synthetisieren. Aus den käuflichen Yttriumalkoxiden Y5O(OiPr)13 und Y(OEt)3*0.9EtOH entstehen im Sol-Gel-Prozeß augenblicklich Niederschläge. Um zu Vorstufen von Yttriumoxidgelen zu gelangen, wurde daher die Reaktivität der Alkoxide gegenüber Wasser durch Modifizierung mit Carbonsäuren herabgesetzt. Zum Auffinden von Stabilitätsmaxima im System Y5O(OiPr)13 - Y(O2CEt)3 wurde eine Lösung von Y5O(OiPr)13 mehrmals mit einem Bruchteil an Propionsäure versetzt und anschließend je ein IR-Spektrum aufgenommen. Unter Beibehaltung der Grundstruktur von Y5O(OiPr)13 werden die 5 terminalen bzw. diese und 4 weitere µ2-verbrückende Isopropylatliganden gegen Propionatreste ausgetauscht. Nach Zugabe der stöchiometrisch erforderlichen Menge Propionsäure entsteht das erstmals vollständig charakterisierte Y(O2CEt)3. Bei der Synthese der an den Stabilitätsmaxima vorliegenden Verbindungen erhält man nur die teilhydrolysierten und- kondensierten Substanzen Y5O(OiPr)4(O2CEt)5(OH)4 und Y5O2.5(OiPr)(O2CEt)9. Auch die Umsetzung von Y5O(OiPr)13 mit 7.5 Äquivalenten Essigsäure liefert mit Y5O(OiPr)4(OAc)7.5(OH)1.5 kein reines Alkoxid-Carboxylat. Zur Untersuchung der Hydrolyse- und Kondensationsprodukte modifizierter Alkoxide wurde Y5O(OiPr)13 mit 2.3, 6.8 und 11.4 Äquivalenten Propion...